-
1 абсолютное среднее значение
Русско-английский научно-технический словарь Масловского > абсолютное среднее значение
-
2 значение
1) implication
2) importance
3) <math.> magnitude
4) meaning
5) <naut.> sense
6) significance
7) signification
8) valuation
9) value
– абсолютное значение
– возвращаемое значение
– доставлять значение
– значение граничное
– значение истинности
– значение по умолчанию
– значение разрядное
– значение собственное
– значение тока
– иметь значение
– истинное значение
– краевое значение
– мгновенное значение
– наибольшее значение
– наименьшее значение
– номинальное значение
– определенное значение
– опускаемое значение
– основное значение
– приписывать значение
– собственное значение
– среднее значение
– уточненное значение
– частное значение
абсолютное среднее значение — average absolute value
арифмитическое значение корня — principal root
выборочное среднее значение — sample mean, sampling mean
значение навигационной координаты частное — <naut.> element of a fix
значение отклонения полной шкалы — full-scale deflection
крайнее наблюденное значение — extreme observation
произвольное среднее значение — arbitrary mean
резко выделяющееся значение — outlier
среднее значение квадрата — mean-square value
-
3 среднее
1) average
2) <math.> mean
– истинное среднее
– квадратичное среднее
– среднее арифметическое
– среднее быстродействие
– среднее взвешенное
– среднее выборочное
– среднее гармоническое
– среднее геометрическое
– среднее дробление
– среднее значение
– среднее квадратичное
– среднее масло
– среднее место
– среднее отклонение
– среднее по ансамблю
– среднее по времени
– среднее пропорциональное
– среднее Солнце
– среднее степенное
– течение среднее
абсолютное среднее значение — average absolute value
возмущение среднее скользящее — moving average disturbance
время ожидания максимальное и среднее — <comput.> maximum and average delay
выборочное среднее значение — sample mean, sampling mean
отклонение квадратичное среднее — <math.> root-mean-square deviation
произвольное среднее значение — arbitrary mean
среднее значение квадрата — mean-square value
среднее квадратическое отклонение — mean square deviation, <math.> standard deviation
среднее линейное отклонение — mean deviation
среднее пропоциональное среднее — mean proportional
среднее пропоциональное среднее — mean proportional
среднее солнечное время — mean solar time
-
4 значение
с.1) физ.; мат. value2) ( важность) importance, significance•иметь значение для... — be important for...
иметь практическое значение — be of practical importance, be of practical use, have practical significance
не иметь значения — be of no importance, be of no significance
- абсолютное значение вязкостиэто значение отличается от лучших современных измерений — this value differs from the best measurements today
- абсолютное значение давления
- абсолютное значение скорости
- абсолютное значение
- амплитудное значение звукового давления
- амплитудное значение напряжения
- амплитудное значение тока
- амплитудное значение
- асимптотическое значение
- большое значение
- вакуумное значение
- верхнее значение отдачи колодца
- виртуальное значение
- вырожденное собственное значение
- выходное значение
- вычисленное значение
- главное значение интеграла
- главное значение показателя преломления
- главное значение
- главное собственное значение
- глобальное значение
- граничное значение
- действительное значение
- действительное собственное значение
- действующее значение
- дискретное значение
- допускаемое значение
- допустимое значение
- единственное значение
- заданное значение
- запрещённое значение
- значение в узловой точке
- значение диафрагмы
- значение добротности
- значение контраста деталей изображения
- значение мощности
- значение яркости
- интерполированное значение
- исправленное значение
- истинное значение
- комплексное значение
- комплексное собственное значение
- конечное значение
- критическое значение раскрытия трещины
- критическое значение
- локальное значение
- локальное узловое значение
- максимальное значение силы удара
- максимальное значение
- малое значение
- мгновенное значение ускорения
- мгновенное значение фазы
- мгновенное значение энергии
- мгновенное значение
- мнимое значение
- надёжное значение
- наиболее вероятное значение
- наивероятнейшее значение
- наименьшее собственное значение
- начальное значение
- невозмущённое значение
- ненулевое значение
- неправдоподобно большое значение
- номинальное значение
- нормированное значение
- нулевое значение
- обобщённое собственное значение
- объёмное значение
- ожидаемое значение
- окончательное значение
- ориентировочное значение
- основное значение
- паспортное значение
- пиковое значение звукового давления
- полуцелое значение
- поправленное значение
- пороговое значение
- предварительное значение
- предельное значение
- предсказанное значение
- приближённое значение
- приближённое собственное значение
- принятое значение
- пробное значение
- произвольное значение
- пространственное значение
- равновесное значение
- разрешённое значение
- результирующее значение
- случайное значение
- собственное значение гамильтониана
- собственное значение заряда
- собственное значение изоспина
- собственное значение импульса
- собственное значение матрицы
- собственное значение момента
- собственное значение оператора
- собственное значение спина
- собственное значение энергии
- собственное значение
- средневзвешенное значение
- среднее арифметическое значение
- среднее гармоническое значение
- среднее геометрическое значение
- среднее значение безразмерного акустического импеданса
- среднее значение мощности флуктуации
- среднее значение наблюдаемой
- среднее значение
- среднеквадратичное значение
- стационарное значение
- табличное значение
- текущее значение
- теоретическое значение
- типичное значение
- точное собственное значение
- требуемое значение
- удвоенное амплитудное значение
- узловое значение функции
- указанное значение
- усреднённое значение
- установившееся значение
- уточнённое значение
- характеристическое значение
- характерное значение
- целочисленное значение
- частное значение
- численное значение
- экспериментальное значение
- экстраполированное значение
- экстремальное значение
- эмпирическое значение
- эффективное значение -
5 значение
•Values for relative electronegativities of different elements have been estimated.
II. всемирного значения; второй по значению; иметь значение для; иметь первостепенное значение; иметь практическое значение; иметь принципиальное значение; иметь решающее значение; иметь физическое значение; не иметь значения; не придавать значения; первостепенное значение; придавать большое значение; приобретать большое значение; решающее значение•However great may be the importance of wireless telegraphy to shipping...
•The torsion resistance of porcelain enamels is important for such products as refrigerators.
•The implications of the word component will be explored in the next section.
•What is the meaning (or significance) of this term?
* * *Значение -- value (величины); magnitude (абсолютное); importance, bearing, significance (важность); meaning (смысл); implication (последствие)Fig. also contains a straight line whose significance will be discussed shortly.—отличаться от среднего значения не более, чем наРусско-английский научно-технический словарь переводчика > значение
-
6 значение
ср.1) ( смысл) meaning, sense; ( скрытый смысл) implication; ( точный смысл) denotation, significationиметь значение — mean, signify
имеющий значение, имеющий смысл — meaningful
2) (важность, значимость) significance, value, consequence3) (число, величина) value, score, measure•- ассоциативное значение
- аффективное значение
- биологическое значение
- более точное значение моды
- граничное значение
- грубое значение медианы
- грубое значение моды
- грубое значение
- двоякое значение
- денотативное значение
- дескриптивное значение
- диагностическое значение
- желательное значение
- значение в языке
- значение выборки
- значение переменной
- значение перцепта
- значение слов
- значение сновидений
- значение стимула
- значения координат стандартной системы цветовых измерений
- интеллектуальное значение
- интенциональное значение
- истинное значение
- истинностное значение
- исходное значение
- конечное значение
- коннотативное значение
- критическое значение
- латентное значение
- лингвистическое значение
- максимальное значение
- медико-биологическое значение
- неосознанное значение
- номинальное значение
- общепринятое значение
- ожидаемое значение
- операциональное значение
- полученное значение
- прагматическое значение
- предельное значение
- преобразованное значение
- прогностическое значение
- произвольное значение константы
- репрезентативное значение
- референтное значение
- синтаксическое значение
- скрытое значение
- сокращенное значение
- социальное значение
- среднее значение интервала
- среднее значение
- стандартное значение
- статистическое значение
- сырое значение
- терапевтическое значение
- трансформированное значение
- уравненные значения
- физиологическое значение
- функциональное значение
- цветовое значение
- численное значение
- числовое значение
- экспрессивное значение
- экстремальное значение
- эмотивное значение
- эмоциональное значение
- эргономическое значение
- языковое значение -
7 значение
valueзначение вычисленное методом наименьших квадратовleast-squares adjusted valueабсолютное значениеabsolute valueаномальное значениеanomalous valueвыходное значениеoutput valueглавное значениеprincipal valueграничное значение1.boundary value 2.end valueдопустимое значениеallowed valueединственное значениеunique valueзаданное значение1.preassigned value 2.prescribed valueистинное значение1.ideal value 2.true valueконечное значениеfinite valueкритическое значениеcritical valueмаксимальное значениеpeak valueмгновенное значениеinstantaneous valueнаблюдаемое значениеexperimental valueнаивероятнейшее значениеmodal valueноминальное значение1.nominal value 2.rated valueнормированное значениеnormalized valueожидаемое значение1.expectation value 2.expected valueопределенное значениеdefined valueпороговое значениеthreshold valueпредельное значениеlimiting valueпредварительное значениеtentative valueпредположительное значениеtentative valueприближенное значениеapproximate valueпринятое значениеadopted valueпространственное значениеspatial valueрабочее значениеworking valueрасчетное значение1.design value 2.estimated valueслучайное значениеrandom valueсобственное значение1.characteristic value 2.proper valueсреднее значение1.average value 2.mean valueсреднеквадратичное значение1.effective value 2.mean effective valueсреднее суточное значениеdaily mean valueстационарное значениеstationary valueтабличное значение1.tabular value 2.tabulated valueтекущее значениеrunning valueусредненное по времени значениеtime-mean valueуточненное значениеimpruved valueхарактерное значениеrepresentative valueчастное значение1.particular value 2.special valueчисленное значениеnumerical valueэкспериментальное значениеexperimental valueэффективное значение1.effective value 2.virtual value -
8 значение
с.1) (размер, величина) valore m2) (смысл, содержание) significato m3) ( важность) importanza f•- амплитудное значение
- бесконечное значение
- вероятное значение
- виртуальное значение
- возможное значение
- входное значение
- выходное значение
- вычисленное значение
- действительное значение
- действующее значение
- дискретное значение
- допустимое значение
- заданное значение
- идеальное значение
- искомое значение
- истинное значение
- конечное значение
- критическое значение
- логическое значение
- максимальное значение
- мгновенное значение
- минимальное значение
- мнимое значение
- наблюдаемое значение
- народно-хозяйственное значение
- научно-техническое значение
- начальное значение
- номинальное значение
- нулевое значение
- обратное значение
- окончательное значение
- округлённое значение
- определённое значение
- оптимальное значение
- значение оптической плотности
- ориентировочное значение
- пиковое значение
- значение по непрерывности
- пороговое значение
- постоянное значение
- предварительное значение
- предельное значение
- приближённое значение
- приведённое значение
- присвоенное значение
- произвольное значение
- промышленное значение
- разрядное значение
- расчётное значение
- собственное значение
- среднеарифметическое значение
- среднее значение
- среднеквадратичное значение
- среднесуточное значение
- стационарное значение
- считываемое значение
- текущее значение
- техническое значение
- фактическое значение
- числовое значение
- эквивалентное значение
- экономическое значение
- эмпирическое значение
- эффективное значение -
9 значение
матем., физ.зна́чення- асимптотическое значение
- бесконечное значение
- вещественное значение
- выборочное значение
- главное значение
- дефектное значение
- дозволенное значение
- допустимое значение
- значение многочлена
- исключительное значение
- истинное значение
- конечное значение
- максимальное значение
- минимальное значение
- наименьшее значение
- начальное значение
- нормальное значение
- особое значение
- перемежающееся значение
- положительное значение
- постоянное значение
- предельное значение
- приблизительное значение
- приписанное значение
- промежуточное значение
- разрешённое значение
- разрешительное значение
- регулярное значение
- случайное значение
- собственное значение
- составное значение
- срединное значение
- среднее значение
- табличное значение
- текущее значение
- увеличивающееся значение
- уменьшающееся значение
- фокальное значение
- чередующиеся значения
- числовое значение
- центрированное значение
- экстремальное значение -
10 значение
матем., физ.зна́чення- асимптотическое значение
- бесконечное значение
- вещественное значение
- выборочное значение
- главное значение
- дефектное значение
- дозволенное значение
- допустимое значение
- значение многочлена
- исключительное значение
- истинное значение
- конечное значение
- максимальное значение
- минимальное значение
- наименьшее значение
- начальное значение
- нормальное значение
- особое значение
- перемежающееся значение
- положительное значение
- постоянное значение
- предельное значение
- приблизительное значение
- приписанное значение
- промежуточное значение
- разрешённое значение
- разрешительное значение
- регулярное значение
- случайное значение
- собственное значение
- составное значение
- срединное значение
- среднее значение
- табличное значение
- текущее значение
- увеличивающееся значение
- уменьшающееся значение
- фокальное значение
- чередующиеся значения
- числовое значение
- центрированное значение
- экстремальное значение -
11 значение
değer, kıymet- значение рН
- абсолютное значение
- граничное значение
- действительное значение
- истинное значение
- критическое значение
- максимальное значение
- начальное значение
- номинальное значение
- относительное значение
- постоянное значение
- предельное значение
- расчетное значение
- собственное значение
- среднее значение
- числовое значениеТурецко-русский словарь и русско-турецкий словарь по строительству и архитектуре > значение
-
12 значение
1. (размер величины) η τιμήпринимать - λαμβάνω την -, δέχομαι την -главное - κύρια -,действующее - см. среднеквадратичное -истинное - (стат.мат.) πραγματική -стационарное - см. установившееся -характерное - αντιπροσωπευτική -, χαρακτηριστική -2. (важность) η σημασία, η σπουδαιότητα 3. (смысл, содержание) η έννοια, το νόημαдвоякое - διπλή -, διφορούμενη -переносное - слова лингв. η μεταφορική σημασία της λέξηςпрямое - слова лингв. η κύρια σημασία της λέξης, η κυριολεξίαРусско-греческий словарь научных и технических терминов > значение
-
13 среднее абсолютное значение
Mathematics: average absolute valueУниверсальный русско-английский словарь > среднее абсолютное значение
-
14 среднее абсолютное значение ошибки
Engineering: mean absolute errorУниверсальный русско-английский словарь > среднее абсолютное значение ошибки
-
15 нерациональный метод ограничения выбросов вредных веществ
2.1.32 нерациональный метод ограничения выбросов вредных веществ: Любой метод или способ, который при эксплуатации ТС в нормальных условиях уменьшает эффективность системы ограничения выбросов вредных веществ до уровня ниже предполагаемого при использовании предписанных методов определения концентрации выбросов вредных веществ.
2.2 В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения:
2.2.1 Обозначения и единицы измерения показателей, определяемых в испытаниях
Обозначение
Наименование показателя
показателя
единицы измерения показателя
АР
м2
Площадь поперечного сечения изокинетического пробоотборника
АТ
м2
Площадь поперечного сечения выпускной трубы
СЕЕ
-
Эффективность по этану
СЕМ
-
Эффективность по метану
С1
-
Углеводороды, эквивалентные углероду С1
сопс
млн-1 или объемная доля, %
Концентрация. Указанное обозначение используется в качестве нижнего индекса
D0
м3/с
Отрезок, отсекаемый на координатной оси калибровочной функции PDP
DF
-
Коэффициент разбавления
D
-
Константа функции Бесселя
Е
-
Константа функции Бесселя
EZ
г/(кВт×ч)
Интерполированный выброс NOx в контрольной точке
fa
-
Лабораторный атмосферный коэффициент
fc
с-1
Частота, отсекаемая фильтром Бесселя
FFH
-
Удельный коэффициент топлива для расчета влажного состояния по сухому состоянию
Fs
-
Стехиометрический коэффициент
GAIRV
кг/ч
Массовый расход воздуха на впуске во влажном состоянии
GAIRD
кг/ч
Массовый расход воздуха на впуске в сухом состоянии
GDILW
кг/ч
Массовый расход разбавленного воздуха во влажном состоянии
GEDFW
кг/ч
Эквивалентный массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии
GEXHW
кг/ч
Массовый расход отработавших газов во влажном состоянии
GFUEL
кг/ч
Массовый расход топлива
GTOTW
кг/ч
Массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии
H
мДж/м3
Теплотворная способность
HREF
г/кг
Исходная абсолютная влажность (10,71 г/кг)
Ha
г/кг
Абсолютная влажность воздуха на впуске
Hd
г/кг
Абсолютная влажность разбавляющего воздуха
HTCART
моль/моль
Водородно-углеродное число
i
-
Нижний индекс, обозначающий i-й режим
К
-
Константа Бесселя
k
м-1
Коэффициент светопоглощения
KH, D
-
Поправочный коэффициент на влажность для NОx дизельного двигателя
KH, G
-
Поправочный коэффициент на влажность для NOx газового двигателя
Kv
Калибровочная функция трубки Вентури CFV
KW, a
-
Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для воздуха на впуске
KW, d
-
Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавляющего воздуха
KW, e
-
Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавленных отработавших газов
KW, r
-
Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для неразбавленных отработавших газов
L
%
Крутящий момент в процентах максимального крутящего момента испытуемого двигателя
La
м
Эффективная база дымомера
т
Коэффициент наклона калибровочной функции насоса PDP
mass
г/ч или г
Массовый расход (интенсивность потока). Указанное обозначение используется в качестве нижнего индекса
MDIL
кг
Масса пробы разбавляющего воздуха, прошедшей через фильтры для отбора проб вредных частиц
Md
мг
Уловленная масса проб вредных частиц в разбавляющем воздухе
Мf
мг
Уловленная масса проб вредных частиц
Мf, p
мг
Масса проб вредных частиц, уловленная на основном фильтре
Мf, b
мг
Масса проб вредных частиц, уловленная на вспомогательном фильтре
MSAM
кг
Масса пробы разбавленных отработавших газов, прошедших через фильтры для отбора вредных частиц
MSEK
кг
Масса вторичного разбавляющего воздуха
MTOTW
кг
Общая масса пробы CVS за цикл во влажном состоянии
MTOTW, i
кг
Мгновенная масса пробы CVS во влажном состоянии
N
%
Дымность
NP
-
Общее число оборотов насоса PDP за цикл
NP, i
-
Число оборотов насоса PDP в течение определенного промежутка времени
n
мин-1
Частота вращения двигателя
np
с-1
Частота вращения насоса PDP
nhi
мин-1
Высокая частота вращения двигателя
nlo
мин-1
Низкая частота вращения двигателя
nref
мин-1
Исходная частота вращения двигателя для испытания ETC
pa
кПа
Давление насыщения пара на впуске воздуха в двигатель
pA
кПа
Абсолютное давление
pB
кПа
Полное давление
pd
кПа
Давление насыщения пара разбавляющего воздуха
ps
кПа
Сухое атмосферное давление
p1
кПа
Снижение давления на входе в насос
кВт
Мощность, поглощаемая вспомогательными устройствами, устанавливаемыми при проведении испытаний
кВт
Мощность, поглощаемая вспомогательными устройствами, демонтируемыми при проведении испытания
кВт
Некорректированная полезная мощность
кВт
Мощность, измеренная на испытательном стенде
W
-
Константа Бесселя
QS
м3/с
Объемный расход воздуха в трубке Вентури CFV
q
-
Коэффициент разбавления
r
-
Отношение площадей поперечного сечения изокинетического пробоотборника и выпускной трубы
Ra
%
Относительная влажность воздуха на впуске
Rd
%
Относительная влажность разбавляющего воздуха
Si
m-1
Мгновенное значение дымности
Sl
-
Коэффициент l-смещения
T
К
Абсолютная температура
Rf
-
Коэффициент чувствительности FID
r
кг/м3
Плотность
S
кВт
Мощность, на которую отрегулирован динамометр
Та
К
Абсолютная температура воздуха на впуске
t
с
Время измерения
te
с
Время срабатывания электрического сигнала
tf
с
Время реакции фильтра для функции Бесселя
tp
с
Физическое время реакции
Dt
с
Временной интервал между последовательными моментами считывания данных о дымности (= 1/частота отбора проб)
Dt1
с
Временной интервал между значениями мгновенных расходов в трубке Вентури CFV
t
%
Прозрачность дыма
V0
м3/об
Калибровочная функция объемного расхода насоса PDP в эксплуатационных условиях (на 1 оборот вала насоса)
W
-
Число Воббе
Wact
КВт×ч
Фактическая работа за цикл испытания ETC
Wref
КВт×ч
Исходная работа за цикл испытания ETC
WF
-
Коэффициент весомости
WFE
-
Эффективный коэффициент весомости
X0
м3/oб
Калибровочная функция объемного расхода воздуха насоса PDP (на 1 оборот вала насоса)
Yi
м-1
Среднее значение коэффициента светопоглощения за 1 с по Бесселю
2.2.2 Обозначения химических компонентов
СН4 - метан;
С2Н6 - этан;
С2Н5ОН - этанол;
С3Н8 - пропан;
СО - оксид углерода;
DOP - диоктилфталат;
СО2 - диоксид углерода;
НС - углеводороды;
NMHC - (non-methane hydrocarbons) углеводороды, не содержащие метан;
NОx - оксиды азота;
NO - оксид азота;
NО2 - диоксид азота;
РТ - (particulates) вредные частицы.
ТНС - (total hydrocarbons) общее количество углеводородов.
2.2.3 Сокращения
CFV - (critical flow venturi) трубка Вентури с критическим расходом;
CLD - (chemiluminescent detector) хемилюминесцентный детектор;
CVS - (constant volume sampling) отбор проб при постоянном объеме;
ELR - (European load response test) европейский цикл испытаний реакции двигателя на изменение нагрузки;
ESC - (European steady state cycle) европейский цикл испытаний в установившихся режимах;
ETC - (European transient cycle) европейский цикл испытаний в переходных режимах;
FID - (flame ionization detector) плазменно-ионизационный детектор;
GC - (gas chromatograph) газовый хроматограф;
HCLD - (heated chemiluminescent detector) нагреваемый хемилюминесцентный детектор;
HFID - (heated flame ionization detector) нагреваемый плазменно-ионизационный детектор;
LPG - (liquefied petroleum gas) сжиженный нефтяной газ;
NDIR - (non-dispersive infrared) недисперсионный инфракрасный анализатор;
NG - (natural gas) природный газ;
NMC - (non-methane cutter) отделитель фракций, не содержащих метан;
PDP - (positive displacement pomp) насос с объемным регулированием;
PSS - (particulate sampling system) система отбора проб вредных частиц.
Источник: ГОСТ Р 41.49-2003: Единообразные предписания, касающиеся сертификации двигателей с воспламенением от сжатия и двигателей, работающих на природном газе, а также двигателей с принудительным зажиганием, работающих на сжиженном нефтяном газе, и транспортных средств, оснащенных двигателями с воспламенением от сжатия, двигателями, работающими на природном газе, и двигателями с принудительным зажиганием, работающими на сжиженном нефтяном газе. В отношении выбросов вредных веществ оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > нерациональный метод ограничения выбросов вредных веществ
-
16 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
17 максимальный уровень
3.28 максимальный уровень: Максимально допустимый уровень наполнения резервуара жидкостью при его эксплуатации, установленный технической документацией на резервуар».
Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4 Методы поверки».
Пункт 4.1 после слова «методом» изложить в новой редакции:
«Допускаются:
- комбинация геометрического и объемного методов поверки, например, определение вместимости «мертвой» полости или вместимости резервуара в пределах высоты неровностей днища объемным методом при применении геометрического метода поверки;
- комбинация динамического объемного и статического объемного методов поверки».
Пункты 5.1.1 (таблица 1, головка), 5.1.2. Заменить значение: 50000 на 100000.
Подраздел 5.2. Наименование. Заменить слово: «основных» на «рабочих эталонов».
Подпункты 5.2.1.1, 5.2.1.2, 5.2.1.10, 5.2.2.5 изложить в новой редакции:
«5.2.1.1 Рулетки измерительные 2-го класса точности с верхними пределами измерений 10, 20, 30 и 50 м по ГОСТ 7502.
5.2.1.2 Рулетки измерительные с грузом 2-го класса точности с верхними пределами измерений 10, 20 и 30 м по ГОСТ 7502.
5.2.1.10 Штангенциркуль с диапазонами измерений: от 0 до 125 мм; от 0 до 150 мм; от 150 до 500 мм; от 500 до 1600 мм (черт. 3) по ГОСТ 166.
5.2.2.5 Рулетки измерительные с грузом 2-го класса точности с пределами измерений 10, 20 и 30 м по ГОСТ 7502».
Подраздел 5.2 дополнить подпунктами - 5.2.1.19, 5.2.2.9:
«5.2.1.19 Анализатор течеискатель АНТ-3.
5.2.2.9 Анализатор течеискатель АНТ-3».
Пункт 5.2.4. Заменить слова: «Основные средства поверки резервуаров» на «Применяемые рабочие эталоны и средства поверки».
Пункт 5.2.5 дополнить словами: «по взрывозащищенности - ГОСТ 12.1.011».
Подпункт 5.3.1.4 изложить в новой редакции:
«5.3.1.4 Резервуар при первичной поверке должен быть порожним. При периодической и внеочередной поверках в резервуаре может находиться жидкость до произвольного уровня, а в резервуаре с плавающим покрытием - до минимально допустимого уровня, установленного в технологической карте резервуара.
Плавающая крыша должна быть освобождена от посторонних предметов (от воды и других предметов, не относящихся к плавающей крыше)».
Подпункт 5.3.1.5 до слов «В этом случае» изложить в новой редакции:
«При наличии жидкости в резервуаре для нефтепродукта при его поверке (периодической или внеочередной) допускается использовать результаты измерений вместимости «мертвой» полости, полученные ранее, и вносить их в таблицу Б.9 приложения Б, если изменение базовой высоты резервуара по сравнению с результатами ее измерений в предыдущей поверке составляет не более 0,1 %, а изменения степени наклона и угла направления наклона резервуара составляют не более 1 %»;
подпункт дополнить примечанием:
«Примечание - Вместимость «мертвой» полости резервуара для нефти и нефтепродуктов, образующих парафинистые отложения, при проведении периодической и внеочередной поверок допускается принимать равной ее вместимости, полученной при первичной поверке резервуара или полученной при периодической поверке резервуара после его зачистки».
Подпункт 5.3.2.1. Примечание после слов «до плюс 2 °С - при применении дизельного топлива» дополнить словами: «и воды;».
Пункт 5.3.3 исключить.
Пункт 6.1 после слов «(государственной) метрологической службы» дополнить знаком сноски:1); дополнить сноской:
«1) На территории Российской Федерации орган государственной метрологической службы проходит аккредитацию на право проведения поверки резервуаров».
Пункт 6.2 изложить в новой редакции:
«6.2 Поверки резервуара проводят:
- первичную - после завершения строительства резервуара или капитального ремонта и его гидравлических испытаний - перед вводом его в эксплуатацию;
- периодическую - по истечении срока межповерочного интервала;
- внеочередную - в случаях изменения базовой высоты резервуара более чем на 0,1 % по 9.1.10.3; при внесении в резервуар конструктивных изменений, влияющих на его вместимость, и после очередного полного технического диагностирования».
Пункт 7.1. Заменить слова: «в установленном порядке» на «и промышленной безопасности в установленном порядке2)».
Пункт 7.1, подпункт 7.1.1 дополнить сноской - 2):
«2) На территории Российской Федерации действует Постановление Росгортехнадзора № 21 от 30.04.2002».
Пункт 7.1 дополнить подпунктом - 7.1.1:
«7.1.1 Измерения величин при поверке резервуара проводит группа лиц, включающая поверителя организации, указанной в 6.1, и не менее двух специалистов, прошедших курсы повышения квалификации, и других лиц (при необходимости), аттестованных по промышленной безопасности в установленном порядке2)».
Пункт 7.3 дополнить подпунктом - 7.3.3:
«7.3.3 Лица, выполняющие измерения, должны быть в строительной каске по ГОСТ 12.4.087».
Пункт 7.6. Заменить слова: «или уровень» на «и уровень».
Пункт 7.8 дополнить словами: «и должен быть в строительной каске по ГОСТ 12.4.087».
Пункт 7.9 изложить в новой редакции:
«7.9 Средства поверки по 5.2.1.4, 5.2.1.17, 5.2.1.19 при поверке резервуара геометрическим методом, средства поверки по 5.2.2.1, 5.2.2.2, 5.2.2.8, 5.2.2.9, 5.2.5 при поверке объемным методом должны быть во взрывозащищенном исполнении для групп взрывоопасных смесей категории II В-ТЗ по ГОСТ 12.1.011 и предназначены для эксплуатации на открытом воздухе».
Пункт 7.10 после слова «резервуара» дополнить словами: «в рабочей зоне»;
заменить слова: «на высоте 2000 мм» на «(на высоте 2000 мм)».
Подпункт 8.2.8 исключить.
Подпункт 9.1.1.1 изложить в новой редакции:
«9.1.1.1 Длину окружности Lн измеряют на отметке высоты:
- равной 3/4 высоты первого пояса, если высота пояса находится в пределах от 1500 до 2250 мм;
- равной 8/15 высоты первого пояса, если высота пояса составляет 3000 мм.
При наличии деталей, мешающих измерениям, допускается уменьшать высоту на величину до 300 мм от отметки 3/4 или 8/15 высоты первого пояса».
Подпункт 9.1.1.7 после слов «динамометра усилием» изложить в новой редакции:
«(100 ± 10) Н - для рулеток длиной 10 м и более;
(10 ± 1) Н - для рулеток длиной 1 - 5 м.
Для рулеток с желобчатой лентой - без натяжения».
Подпункт 9.1.1.13. Формула (3). Знаменатель. Заменить знак: «-» на «+».
Подпункт 9.1.1.17. Последний абзац изложить в новой редакции:
«Значение поправок (суммарных при наличии двух и более) на обход в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.2.2 изложить в новой редакции:
«9.1.2.2 Окружность первого пояса резервуара, измеренную по 9.1.1, разбивают на равные части (откладывают дугу постоянной длины и наносят вертикальные отметки на стенке первого пояса), начиная с образующей резервуара, находящейся в плоскости А (рисунок А.10а), проходящей через точку измерений уровня жидкости и базовой высоты резервуара на направляющей планке измерительного люка и продольную ось резервуара, с соблюдением следующих условий:
- число разбивок должно быть четным;
- число разбивок в зависимости от вместимости резервуара выбирают по таблице 3.
Таблица 3
Наименование показателя
Значение показателя для вместимости резервуара, м3, не менее
100
200
300
400
700
1000
2000
3000
5000
10000
20000
30000
50000
100000
Число разбивок
24
26
28
30
32
34
36
38
40
42
44
46
48
52
Все отметки разбивок пронумеровывают по часовой стрелке в соответствии с рисунком А.10».
Подпункт 9.1.2.5. Второй абзац. Заменить слова: «или ниже ребра» на «и ниже ребра».
Пункт 9.1.3 изложить в новой редакции:
«9.1.3 Определение степени наклона и угла направления наклона резервуара
9.1.3.1 Степень наклона h и угол направления наклона j резервуара определяют по результатам измерений угла и направления наклона контура днища резервуара снаружи (или изнутри) с применением нивелира с рейкой.
9.1.3.2 Степень наклона и угол направления наклона резервуара определяют в два этапа:
- на первом этапе устанавливают номера двух противоположных отметок разбивки (образующих резервуара), через которые проходит приближенное направление наклона резервуара;
- на втором этапе определяют степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара.
9.1.3.3 Приближенное направление наклона резервуара определяют в следующей последовательности:
а) проводят разбивку длины окружности первого пояса по 9.1.2.2;
б) освобождают утор окраек днища (далее - утор днища) резервуара от грунта;
в) устанавливают нивелир напротив первой отметки разбивки на расстоянии 5 - 10 м от резервуара и приводят его в горизонтальное положение;
г) устанавливают рейку вертикально в точке на уторе днища, находящейся напротив первой отметки разбивки, отсчитывают показание шкалы рейки l1 с погрешностью до 1 мм;
д) последовательно устанавливая рейку по часовой стрелке в точках на уторе днища, находящихся напротив отметок разбивки 2, 3,..., v, отсчитывают показания шкалы рейки l2, l3,..., lvс погрешностью до 1 мм;
е) для снятия показаний рейки в оставшихся точках отметок разбивки нивелир устанавливают на расстоянии 5 - 10 м от резервуара напротив отметки разбивки (v +1) и, устанавливая рейку вторично в точке отметки разбивки v, вторично снимают показание рейки l¢v. При этом показание рейки в точке, находящейся напротив отметки разбивки v (крайней) до перенесения нивелира на другое место lv, должно совпадать с показанием рейки в этой же точке разбивки v после перенесения нивелира на другое место, то есть l¢v с погрешностью до 1 мм. Выполнение этого условия обеспечивается регулированием высоты нивелира после перенесения его на другое место.
В случае невозможности выполнения вышеуказанного условия регулированием высоты нивелира на показание рейки в точках, находящихся напротив отметок разбивки (v + 1), (v + 2),..., s, вводят поправку, например на показание рейки в точке, находящейся напротив отметки разбивки (v + 1), l¢v+1 по формуле
lv+1 = l¢v+1 + Dl, (3a)
где l¢v+1 - показание рейки после перенесения нивелира на другое место, мм;
Dl - поправка, мм. Ее значение определяют по формуле
Dl = lv - l¢v, (3б)
где lv - показание рейки, находящейся напротив отметки v до перенесения нивелира на другое место, мм;
l¢v - показание рейки, находящейся напротив отметки v после перенесения нивелира на другое место, мм;
ж) выполняя аналогичные операции по перечислению е), отсчитывают показания рейки до отметки разбивки т (т - число отметок разбивки длины окружности первого пояса резервуара).
Показания шкалы рейки lk вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б (таблица Б.14).
Определяют значение разности показаний шкалы рейки в точках утора днища, находящихся напротив двух противоположных отметок разбивки Dlk, мм (см. таблицу Б.14):
- при числе отметок k от 1 до по формуле
Dl¢k = lk - l(m/2+k); (3в)
- при числе отметок от до т по формуле
Dl²k = lk - l(k-m/2), (3г)
где lk - показание шкалы рейки в точке, находящейся напротив k-й отметки, мм;
l(m/2+k), l(k-m/2) - показания шкалы рейки в точках, находящейся напротив отметок разбивки (т/2 + k) и (k - т/2), мм;
k - номер отметки разбивки. Его значения выбирают из ряда: 1, 2, 3, 4,..., т;
т - число отметок разбивки длины окружности первого пояса резервуара.
Строят график (рисунок А.10) функции Dlk, рассчитываемой по формулам (3в) и (3г). Если кривая, соединяющая точки графика Dlk относительно абсциссы, имеет вид синусоиды с периодом, равным отрезку 1 - т (кривая С на рисунке А.10), то резервуар стоит наклонно, если нет (кривая В) - резервуар стоит не наклонно.
По максимальному значению разности (Dlk)max, определенному по формуле (3в) или (3г), устанавливают приближенное направление наклона резервуара (рисунок А.10б).
Приближенное значение угла направления наклона резервуара jп определяют по формуле
(3д)
где N - число разбивок, отсчитываемое от первой отметки разбивки до приближенного направления наклона резервуара, равное k - 1.
9.1.3.4 Степень наклона и уточненный угол направления наклона резервуара определяют в следующей последовательности:
а) проводят дополнительное разбивание длины дуги противоположных разбивок (рисунок А.10б), например находящихся справа от отметок разбивки 6 и 18 (разбивки N5 и N17) и слева от отметок разбивки 6 и 18 (разбивки N6 и N18) от приближенного направления наклона контура днища, определенного по 9.1.3.3;
б) длину дуги дополнительного разбивания DL, мм, соответствующую 1°, вычисляют по формуле
где Lн - длина наружной окружности первого пояса резервуара, мм;
в) дугу длиной, вычисленной по формуле (3е), откладывают справа и слева (наносят вертикальные отметки на стенке первого пояса), начиная с образующих (отметок разбивки), по которым проходит приближенное направление наклона резервуара. Отметки отложенных дополнительных дуг (разбивок) нумеруют арабскими цифрами справа и слева от приближенного направления наклона резервуара;
г) выполняя операции, указанные в перечислениях в) и г) 9.1.3.3, отсчитывают показания шкалы рейки в точках дополнительного разбивания дуг основных разбивок, находящихся слева lл и справа lп от приближенного направления наклона резервуара, с погрешностью до 1 мм.
Результаты показаний шкалы lл, lп вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.6.1 изложить в новой редакции:
«9.1.6.1. Высоту поясов hн измеряют с наружной стороны резервуара вдоль образующей резервуара, находящейся в плоскости А (рисунок А.10а) по 9.1.2.2, при помощи измерительной рулетки с грузом и упорного угольника».
Подпункт 9.1.7.1 после слов «от днища резервуара» изложить в новой редакции: «и от стенки первого пояса резервуара lд угла j1 между плоскостью А и плоскостью С (рисунок А.10а). Значение угла j1 определяют методом разбивания длины окружности первого пояса с погрешностью ± 1° в следующей последовательности:
- длину окружности первого пояса изнутри резервуара разбивают на восемь частей, начиная с плоскости А (рисунок А.10а), по часовой стрелке;
- на днище резервуара через его центр и точки разбивки проводят восемь радиусов;
- устанавливают номер сектора, в пределах которого находится плоскость С (рисунок А.10а);
- в пределах вышеустановленного сектора на стенке резервуара до плоскости С откладывают (размечают) n0-ное число дополнительных хорд длиной S0, соответствующей 1°, вычисляемой по формуле
- значение угла j1 определяют по формуле
j1 = 45N0 + п0,
где N - число больших разбиваний;
п0 - число отложений хорды S0 до плоскости С.
Результаты измерений величин N0, n0, j1 вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.6.5 дополнить абзацем:
«Толщину слоя внутреннего антикоррозионного покрытия dс.п измеряют при помощи ультразвукового толщиномера с погрешностью до 0,1 мм».
Подпункт 9.1.6.6 перед словом «вносят» дополнить обозначением: dс.п.
Пункт 9.1.8. Наименование дополнить словами: «и параметров местных неровностей (хлопунов)».
Подпункт 9.1.8.1 изложить в новой редакции:
«9.1.8.1 Если резервуар имеет несколько приемно-раздаточных патрубков, то высоту «мертвой» полости, соответствующую j-му приемно-раздаточному патрубку (hм.п)j, измеряют рулеткой по стенке резервуара от днища резервуара до нижней точки j-го приемно-раздаточного патрубка. Нумерацию высот «мертвой» полости проводят, начиная с плоскости А (рисунок А.10а).
Если резервуар имеет приемно-раздаточные устройства, например, устройства ПРУ-Д, то измеряют рулеткой (рисунок А.17а):
- высоту по стенке резервуара от контура днища до места установки j-го приемно-раздаточного устройства hyj;
- расстояние от нижнего образующего j-го приемно-раздаточного устройства до его нижнего или верхнего среза hcj;
- длину j-го приемно-раздаточного устройства (расстояние от центра среза устройства до стенки резервуара) lcj.
Результаты измерений величин (hм.п)j, hyj, hcj, lcj в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.8.2. Второй абзац. Заменить слова: «с восемью радиусами» на «с 24 радиусами», «восьми радиусов» на «24 радиусов», «8 равных частей» на «24 равных части»;
заменить значение: 0 - 8 на 0 - 24;
третий абзац изложить в новой редакции:
«- при отсутствии центральной трубы нивелир устанавливают в центре днища резервуара и измеряют расстояние по вертикали от неровностей днища до визирной линии (до центра окуляра) нивелира (b0) при помощи измерительной рулетки с грузом или рейкой. При наличии центральной трубы нивелир устанавливают последовательно в двух противоположных точках, не лежащих на отмеченных радиусах и отстоящих от стенки резервуара не более 1000 мм».
Пункт 9.1.8 дополнить подпунктами - 9.1.8.4 - 9.1.8.7:
«9.1.8.4 Угол j2 между плоскостью А (рисунок А.10а) и плоскостью В, проходящую через продольные оси приемно-раздаточного патрубка и резервуара, определяют с погрешностью не более ± 1°, используя данные разбивки длины окружности первого пояса по 9.1.2.2 в следующей последовательности:
- устанавливают число полных разбивок N¢0, находящихся до плоскости В (рисунок А.10а);
- по длине дуги разбивки, в пределах которой проходит плоскость В, размечают до образующей приемно-раздаточного патрубка n¢0-ное число дополнительных дуг длиной DL, соответствующей 1°. Длину дуги DL, мм, вычисляют по формуле
- значение угла j2 определяют по формуле
где m - число разбивок длины окружности первого пояса резервуара;
rп.р - радиус приемно-раздаточного патрубка, мм.
9.1.8.5 Результаты измерений величины j2 вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.
9.1.8.6 В случае определения вместимости «мертвой» полости объемным статическим методом в соответствии с 9.2.2 результаты измерений оформляют протоколом поверки для «мертвой» полости по форме, приведенной в приложении В (заполняют таблицы В.4, В.6, В.8).
9.1.8.7 Площадь хлопуна sx, м2, определяют по результатам измерений длины и ширины хлопуна.
Длину lх и ширину bх хлопуна измеряют измерительной рулеткой. Показания рулетки отсчитывают с точностью до 1 мм.
Высоту хлопуна hx измеряют штангенциркулем или измерительной линейкой. Показания штангенциркуля или линейки отсчитывают с точностью до 1 мм.
Результаты измерений величин lx, bх, hx вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.9.1 изложить в новой редакции:
«9.1.9.1 Измеряют расстояние по горизонтали между линейкой, установленной вертикально по первой внешней образующей резервуара (рисунок А.10), и внешней образующей измерительного люка l1 (рисунок А.16) при помощи измерительной рулетки с погрешностью ± 5 мм».
Подпункт 9.1.10.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
«При наличии жидкости в резервуарах с плавающим покрытием уровень ее должен быть не ниже уровня, установленного технологической картой на резервуар»;
дополнить абзацем:
«Базовую высоту резервуара с плавающей крышей измеряют через измерительный люк, установленный на направляющей стойке плавающей крыши или на трубе для радарного уровнемера (рисунок А.2а)».
Подпункт 9.1.10.3 изложить в новой редакции:
«9.1.10.3 Базовую высоту измеряют ежегодно. Ежегодные измерения базовой высоты резервуара проводит комиссия, назначенная приказом руководителя предприятия - владельца резервуара, в состав которой должен быть включен специалист, прошедший курсы повышения квалификации по поверке и калибровке резервуаров.
При ежегодных измерениях базовой высоты резервуара без плавающего покрытия резервуар может быть наполнен до произвольного уровня, резервуар с плавающим покрытием - до минимально допустимого уровня.
Результат измерений базовой высоты резервуара не должен отличаться от ее значения, указанного в протоколе поверки резервуара, более чем на 0,1 %.
Если это условие не выполняется, то проводят повторное измерение базовой высоты при уровне наполнения резервуара, отличающимся от его уровня наполнения, указанного в протоколе поверки резервуара, не более чем на 500 мм.
Результаты измерений базовой высоты оформляют актом, форма которого приведена в приложении Л.
При изменении базовой высоты по сравнению с ее значением, установленным при поверке резервуара, более чем на 0,1 % устанавливают причину и устраняют ее. При отсутствии возможности устранения причины проводят внеочередную поверку резервуара.
Примечание - В Российской Федерации специалисты проходят курсы повышения квалификации в соответствии с 7.1».
Подпункт 9.1.11.1 перед словом «берут» дополнить словами: «а также верхнее положение плавающего покрытия h¢п».
Подпункт 9.1.11.2 изложить в новой редакции:
«9.1.11.2 Высоту нижнего положения плавающего покрытия hп измеряют рулеткой от точки касания днища грузом рулетки до нижнего края образующей плавающего покрытия. Показания рулетки отсчитывают с точностью до 1 мм. Измерения проводят не менее двух раз. Расхождение между результатами двух измерений должно быть не более 2 мм».
Подпункт 9.1.11.3 после слов «и результаты измерений» дополнить обозначением: h¢п.
Подраздел 9.1 дополнить пунктами - 9.1.12, 9.1.13:
«9.1.12 Определение длины внутренней окружности вышестоящего пояса резервуара с плавающей крышей
9.1.12.1 При отсутствии возможности применения приспособления, показанного на рисунке А.6, длину внутренней окружности вышестоящего пояса определяют:
второго пояса (при высоте поясов от 2250 до 3000 мм) или третьего (при высоте поясов 1500 мм) - методом отложения хорд по внутренней стенке пояса;
вышестоящих поясов, начиная с третьего (при высоте поясов от 2250 до 3000 мм) или, начиная с четвертого (при высоте поясов от 1500 мм), - по результатам измерений радиальных отклонений образующих резервуара, проведенных изнутри резервуара.
9.1.12.2 Хорды откладывают на уровнях, отсчитываемых от верхней плоскости плавающей крыши:
1600 мм - при высоте поясов от 2250 до 3000 мм;
1200 мм - при высоте поясов 1500 мм.
9.1.12.3 Перед откладыванием хорд на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм, указанных в 9.1.12.2, при помощи рулетки с грузом через каждые 1000 мм наносят горизонтальные отметки длиной 10 - 20 мм по стенке поясов.
9.1.12.4 Отметки, нанесенные по стенкам поясов на уровнях, указанных в 9.1.12.2, соединяют между собой, применяя гибкую стальную ленту (рулетку). При этом линии горизонтальных окружностей проводят толщиной не более 5 мм.
9.1.12.5 Вычисляют длину хорды S1 по формуле
S1 = D1sin(a1/2), (3ж)
где D1 - внутренний диаметр первого пояса резервуара, вычисляемый по формуле
D1 = Lвн/p, (3и)
где Lвн - внутренняя длина окружности первого пояса, вычисляемая по формуле (Г.2);
a1 - центральный угол, соответствующий длине хорды S1 вычисляемый по формуле
a1 = 360/m1, (3к)
где т1 - число отложений хорд по линиям горизонтальных окружностей. Число т1 в зависимости от номинальной вместимости резервуара принимают по таблице 4.
Таблица 4
Номинальная вместимость резервуара, м3
Число отложений хорд т1
Номинальная вместимость резервуара, м3
Число отложений хорд т1
100
24
3000 (4000)
38
200
26
5000
40
300
28
10000
58
400
32
20000
76
700
34
30000
80
1000
34
50000
120
2000
36
100000
160
9.1.12.6 Хорду S1, длина которой вычислена по формуле (3ж), откладывают по линии горизонтальной окружности, проведенной на высоте 1600 мм и на высоте 1200 мм, указанных в 9.1.12.2, при помощи штангенциркуля (ГОСТ 166, черт. 3) с диапазоном измерений от 500 до 1600 мм.
9.1.12.7 После отложений хорд по 9.1.12.6 измеряют длину остаточной хорды Soп при помощи штангенциркуля с диапазоном измерений 0 - 150 мм с погрешностью не более 0,1 мм. Обозначение «п» соответствует термину: «покрытие».
9.1.12.8 Значения величин S1 и S0п вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.
9.1.12.9 Длины внутренних окружностей поясов, находящихся выше поясов, указанных в 9.1.12.1, определяют по результатам измерений радиальных отклонений образующих резервуара от вертикали изнутри резервуара с применением измерительной каретки (далее - каретки) в следующей последовательности:
а) длину окружности первого пояса, измеренную по 9.1.1, разбивают на равные части по 9.1.2.2 (наносят вертикальные отметки на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм в соответствии с 9.1.12.3), начиная с плоскости А (рисунок А.10а);
б) штангу 12 с блоком 11 (рисунок А.2а), при помощи которого каретка перемещается по внутренней поверхности резервуара, устанавливают у края площадки обслуживания 13;
в) линейку 6 устанавливают на высоте 400 мм по перечислению а) 9.1.12.9 от верхней плоскости плавающей крыши при помощи магнитного держателя 7 перпендикулярно к стенке резервуара, поочередно для каждой отметки разбивки;
г) для перехода от одной отметки разбивки к другой каретку опускают, а штангу со всей оснасткой передвигают по кольцевой площадке обслуживания резервуара. Расстояние от стенки резервуара до нити отвеса а отсчитывают по линейке 6;
д) измерения вдоль каждой образующей резервуара начинают с отметки разбивки под номером один первого пояса. На каждом следующем поясе измерения проводят в трех сечениях: среднем, находящемся в середине пояса, нижнем и верхнем, расположенных на расстоянии 50 - 100 мм от горизонтального сварочного шва. На верхнем поясе - в двух сечениях: нижнем и среднем. Отсчеты по линейке снимают с погрешностью в пределах ± 1 мм в момент, когда каретка установлена в намеченной точке при неподвижном отвесе;
е) в начальный момент каретку для всех образующих резервуара останавливают на линии горизонтальной окружности на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм.
Результаты измерений расстояния а в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.
9.1.13 Высота газового пространства в плавающей крыше
9.1.13.1 Высоту газового пространства hгп (3.25) измеряют при помощи измерительной рулетки с грузом или линейкой не менее двух раз. Расхождение между результатами двух измерений не должно превышать 1 мм.
9.1.13.2 Результаты измерений hгп вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Пункт 9.2.1 дополнить перечислением - е):
«е) угла j2 в соответствии с 9.1.8.4».
Подпункт 9.2.1.2. Заменить номер подпункта: 9.2.1.2 на 9.2.1.1;
перед словом «вносят» дополнить обозначением: j2.
Пункт 9.2.2. Наименование дополнить словами: «или в пределах высоты неровностей днища».
Подпункт 9.2.2.1 после слов «В пределах «мертвой» полости» дополнить словами: «(рисунок А.17) и в пределах неровностей днища (рисунок А.18), если неровности днища выходят за пределы «мертвой» полости;
заменить слова: «не более чем на 30 мм» на «в пределах от 10 до 100 мм».
Подпункт 9.2.2.2. Перечисление д). Заменить слова: «значения 30 мм» на «значения в пределах от 10 до 100 мм».
Пункт 9.2.3 после слов «выше «мертвой» полости» дополнить словами: «или выше высоты неровностей днища».
Подпункт 9.2.3.1 после слов «высоте «мертвой» полости» дополнить словами: «(высоте неровностей днища)».
Подпункт 9.2.3.2 после слов «в пределах «мертвой» полости» дополнить словами: «(до высоты неровностей днища)».
Подпункт 9.2.3.3. Исключить слова: «в соответствии с 9.2.2.2, 9.2.2.3».
Пункт 9.2.3 дополнить подпунктом - 9.2.3.6:
«9.2.3.6 При достижении уровня поверочной жидкости, соответствующего полной вместимости резервуара, измеряют базовую высоту резервуара Нб в соответствии с 9.1.10. Значение базовой высоты не должно отличаться от значения, измеренного по 9.2.1, более чем на 0,1 %».
Подпункт 9.2.5.1. Последний абзац. Заменить значение: ± 0,1 °С на ± 0,2 °С.
Пункт 9.2.6, подпункты 9.2.6.1, 9.2.6.2 исключить.
Подпункт 10.3.1.1. Заменить слова: «максимального уровня Hmax» на «предельного уровня Нпр»;
формулу (4) изложить в новой редакции:
(4)»;
экспликацию после абзаца «fл - высота точки касания днища грузом рулетки;» дополнить абзацем:
«Lвн - длина внутренней окружности 1-го пояса, вычисляемая по формуле (Г.2)».
Подпункт 10.3.1.2. Формулы (5) - (8) изложить в новой редакции:
(5)
(6)
на участке от Нм.п до Нп, (7)
где DV²в.д - объем внутренних деталей, включая объемы опор плавающего покрытия, на участке от Нм.п до Нп;
- на участке от Нм.п до Нп. (8)»;
последний абзац, формулы (9), (10) и экспликации исключить.
Подпункт 10.3.1.5 и формулы (11) - (15) исключить.
Подпункт 10.3.2.1 изложить в новой редакции:
«10.3.2.1 Градуировочную таблицу составляют, суммируя последовательно, начиная с исходного уровня (уровня, соответствующего высоте «мертвой» полости Нм.п), вместимости резервуара, приходящиеся на 1 см высоты наполнения, в соответствии с формулой
(16)
где Vм.п - вместимость «мертвой» полости, вычисляемая по формуле (Е.12) при изменении k от 0 до v, или по формуле, приведенной в Е.13;
Vk, Vk-1 - дозовые вместимости резервуара при наливе в него k и (k - 1) доз, соответствующие уровням Нk, H(k-1), вычисляемые по формуле (Е.12) при изменении k от v + 1 до значения k, соответствующего полной вместимости резервуара, или по формулам (Е.13), (Е.14) приложения Е и т.д.
Вместимость «мертвой» полости резервуара вычисляют по формуле
где V0 - объем жидкости до точки касания днища грузом рулетки».
Пункт 11.1. Второй абзац исключить.
Пункт 11.2. Перечисление д) дополнить словами: «(только в случае проведения расчетов вручную)».
Пункт 11.3. Первый абзац после слов «в приложении В» изложить в новой редакции: «Форма акта измерений базовой высоты резервуара, составленного при ежегодных ее измерениях, приведена в приложении Л»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Протокол поверки подписывают поверитель и лица, принявшие участие в проведении измерений параметров резервуара»;
дополнить абзацем:
«Титульный лист и последнюю страницу градуировочной таблицы подписывает поверитель. Подписи поверителя заверяют оттисками поверительного клейма, печати (штампа). Документы, указанные в 11.2, пронумеровывают сквозной нумерацией, прошнуровывают, концы шнурка приклеивают к последнему листу и на месте наклейки наносят оттиск поверительного клейма, печати (штампа)».
Пункт 11.4 изложить в новой редакции:
«11.4 Градуировочные таблицы на резервуары утверждает руководитель организации национальной (государственной) метрологической службы или руководитель метрологической службы юридического лица, аккредитованный на право проведения поверки».
Раздел 11 дополнить пунктом - 11.6 и сноской:
«11.6 Если при поверке резервуара получены отрицательные результаты даже по одному из приведенных ниже параметров:
- значение вместимости «мертвой» полости имеет знак минус;
- размеры хлопунов не соответствуют требованиям правил безопасности1);
- значение степени наклона резервуара более 0,02, если это значение подтверждено результатами измерений отклонения окраек контура днища резервуара от горизонтали, выполненных по методике диагностирования резервуара, то резервуар считается непригодным к эксплуатации и выдают «Извещение о непригодности»;
«1) На территории Российской Федерации действует Постановление Росгортехнадзора № 76 от 09.06.2003 об утверждении Правил устройства вертикальных цилиндрических стальных резервуаров для нефти и нефтепродуктов».
Приложение А дополнить рисунками - А.2а, А.10а (после рисунка А.10), А.10б, А.10в, А.11а, А.17а;
рисунки А.10, А.14, А.15, А.16 изложить в новой редакции:
1 - неровности днища; 2 - плавающая крыша; 3, 15 - измерительный люк; 4, 23 - опоры плавающей крыши; 5 - груз отвеса; 6 - линейка;
Рисунок А.2а - Схема измерений радиальных отклонений образующих резервуара с плавающей крышей
1 - контур днища резервуара; 2 - измерительный люк; Dlk - функция, вычисляемая по формулам (3в) и (3г);
Рисунок А.10 - График функции Dlk и схема направления наклона резервуара
1 - стенка резервуара; 2 - приемно-раздаточный патрубок; 3 - измерительный люк; 4 - внутренняя деталь;
Рисунок А.10а - Схема измерений координат внутренней детали
1 - дополнительные отметки справа; 2 - уточненное направление наклона контура днища;
j = jп - п2 = 255 - 3 = 252°
Рисунок А.10б - Схема определения угла направления наклона днища
l¢n, l²n - максимальное и минимальное показания рейки по уточненному направлению наклона контура днища;
Рисунок А.10в - Схема наклоненного резервуара
1 - плавающая крыша с опорами; 2 - груз отвеса; 3 - линейка; 4 - нить отвеса; 5 - верхняя площадка обслуживания;
Рисунок А.11а - Схема измерений степени и угла направления наклона резервуара с плавающей крышей
1 - 24 - радиусы; 25 - приемно-раздаточный патрубок; 26 - рейка; 27 - горизонт нивелира; 28 - нивелир;
Рисунок А.14 - Нивелирование днища резервуара при отсутствии центральной трубы
1 - 24 - радиусы; 25 - приемно-раздаточный патрубок; 26 - рейка; 27 - рейка в точке касания днища грузом рулетки;
Рисунок А.15 - Нивелирование днища резервуара при наличии центральной трубы
1 - кровля резервуара; 2 - измерительный люк; 3 - направляющая планка; 4 - точка измерений уровня жидкости или
Рисунок А.16 - Схема размещения измерительного люка
1, 3 - приемно-раздаточные устройства; 2 - стенка резервуара; 4 - неровности днища; 5 - контур днища;
Рисунок А.17а - Схема размещения приемно-раздаточных устройств
Приложение Б. Таблицу Б.1 изложить в новой редакции:
Таблица Б.1 - Общие данные
Код документа
Регистрационный номер
Дата
Основание для проведения поверки
Место проведения поверки
Средства измерений
Резервуар
Число
Месяц
Год
Тип
Номер
Назначение
Наличие угла наклона
Погрешность определения вместимости резервуара, %
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Примечание - В графе 12 указывают знак «+» при наличии угла наклона, знак «-» - при его отсутствии.
таблицу Б.4 изложить в новой редакции:
Таблица Б.4 - Радиальные отклонения образующих резервуара от вертикали
Номер пояса
Точка измерения
Показание линейки а, мм
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
...
...
т
I
3/4h1
II
Н
С
В
III
Н
С
в
IV
н
с
в
V
н
с
в
VI
н
с
в
...
...
n
н
с
Примечание - При наличии ребра жесткости, например, в v-м поясе (9.1.2.5):
а) если ребро жесткости находится в середине пояса, то в строке «С» вносят показание линейки, определенное по формуле
где , - показания линейки в точках выше и ниже ребра жесткости;
б) если ребро жесткости находится ближе к верхнему или нижнему сварному шву, то среднее расстояние от стенки резервуара до нити отвеса вычисляют по формуле
где - показание линейки в точке выше нижнего (ниже верхнего) сварного шва.
дополнить таблицей - Б.4.1:
Таблица Б.4.1 - Длины хорд
В миллиметрах
Уровень отложений хорды
Хорда
основная S1п
остаточная S0п
1-е измерение
2-е измерение
1600
1200
Таблица Б.5. Наименование изложить в новой редакции:
«Таблица Б.5 - Параметры поверочной и хранимой жидкостей (нефти и нефтепродуктов)»;
дополнить таблицей - Б.5.1:
Таблица Б.5.1 - Радиальные отклонения образующих первого (второго или третьего для резервуаров с плавающей крышей) и последнего n-го поясов от вертикали
В миллиметрах
Номер пояса
Радиальные отклонения образующих поясов от вертикали
1
2
3
4
5
6
7
...
...
т
I (II или III)
n
таблицу Б.6 дополнить графой - 7:
Толщина слоя антикоррозионного покрытия dс.п, мм
7
таблицы Б.7, Б.8, Б.9 изложить в новой редакции:
Таблица Б.7 - Внутренние детали цилиндрической формы
Диаметр, мм
Высота от днища, мм
Расстояние от стенки первого пояса lд, мм
Число разбиваний
Угол j1,...°
Нижняя граница hвд
Верхняя граница hвд
N0
n0
Таблица Б.8 - Внутренние детали прочей формы
Объем, м3
Высота от днища, мм
Расстояние от стенки первого пояса lд, мм
Число разбиваний
Угол j1,...°
Нижняя граница hвд
Верхняя граница hвд
N0
n0
Таблица Б.9 - Параметры «мертвой» полости с приемно-раздаточным патрубком (ПРП)
Высота hм.п, мм, ПРП под номером
Угол j2,...°, ПРП под номером
Вместимость Vм.п, м3
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Примечание - Графу 9 заполняют только при определении вместимости «мертвой» полости объемным методом и принятие вместимости «мертвой» полости по 5.3.1.5.
дополнить таблицами - Б.9.1, Б.9.2:
Таблица Б.9.1 - Параметры «мертвой» полости с приемно-раздаточным устройством (ПРУ)
Высота установки hу, мм, ПРУ под номером
Расстояние hc, мм, ПРУ под номером
Длина lс, мм, ПРУ под номером
Угол j2,...°, ПРУ под номером
Вместимость
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Примечание - Число граф в зависимости от числа приемно-раздаточных устройств может быть увеличено.
Таблица Б.9.2 - Параметры местных неровностей (хлопунов)
Хлопун
Длина lх
Ширина bх
Высота hх
Таблица Б.10. Графа 1. Заменить значение: 8 на 24;
дополнить примечанием - 3:
«3 При отсутствии центральной трубы вносят (графа 3) значение b0»;
таблицы Б.13, Б.14 изложить в новой редакции:
Таблица Б.13 - Базовая высота резервуара
В миллиметрах
Точка измерения базовой высоты Нб
Номер измерения
1
2
Риска измерительного люка
Верхний срез измерительного люка
Таблица Б.14 - Степень наклона и угол приближенного направления наклона резервуара
Номер точки разбивки k от 1 до т/2
Отсчет по рейке lk, мм
Номер точки разбивки k от (m/2 + l) до т
Отсчет по рейке lk, мм
1
2
3
4
1
l1
m/2 + 1
l(m/2 + 1)
2
l2
m/2 + 2
l(m/2 + 2)
3
l3
m/2 + 3
l(m/2 + 3)
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
m/2
l(m/2)
т
lm
Примечания
1 k (графы 1, 3)- номер разбивки длины окружности первого пояса резервуара, выбирают из ряда: 1, 2, 3,..., т.
2 lk (графы 2, 4) - отсчеты по рейке в точках разбивки k.
дополнить таблицей - Б.14.1:
Таблица Б.14.1 - Степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара
Значение угла n2 при Nп =...
Показание рейки по правой разбивке lп, мм
Значение угла n2 при Nл =...
Показание рейки по правой разбивке lл, мм
l¢п
l²п
l¢л
l²л
1
2
3
4
5
6
-1°
+1°
-2°
+2°
-3°
+3°
-4°
+4°
-5°
+5°
-6°
+6°
-7°
+7°
-8°
+8°
-9°
+9°
-10°
+10°
-11°
+11°
-12°
+12°
-13°
+13°
-14°
+14°
Примечания
1 В графах 1, 4 вносят числа разбивок Nп, Nл (например Nп = 17).
2 l¢п, l²п (графы 2, 3) - показания рейки по правым противоположным разбивкам.
3 l¢л, l²л (графы 5, 6) - показания рейки по левым противоположным разбивкам.
таблицу Б.15 изложить в новой редакции:
Таблица Б.15 - Плавающее покрытие
Масса тп, кг
Диаметр Dп, мм
Расстояние от днища резервуара при крайнем положении, мм
Диаметр отверстия, мм
Параметры опоры
Уровень жидкости в момент всплытия Hвсп, мм
Объем жидкости в момент всплытия Vвсп, м3
нижнем hп
верхнем hп
D1
D2
D3
Диаметр, мм
Число, шт.
Высота, мм
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Примечания
1 Если опоры плавающего покрытия приварены к днищу резервуара, то их относят к числу внутренних деталей.
2 Графы 11 и 12 заполняют только при применении объемного метода.
дополнить таблицей - Б.16:
Таблица Б.16 - Высота газового пространства в плавающей крыше
В миллиметрах
Точка измерения высоты газового пространства hгп
Номер измерения
1
2
Риска измерительного люка
Верхний срез измерительного люка
Приложение В. Таблицы В.3, В.5 изложить в новой редакции:
Таблица В.3 - Величины, измеряемые в «мертвой» полости
Высота hм.п, мм, ПРП под номером
Угол j2,...°, ПРП под номером
Отчет по рейке в точке, мм
1
2
3
4
1
2
3
4
касания днища грузом рулетки bл
пересечения 1-го радиуса и 8-й окружности b8.1
Таблица В.5 - Степень наклона и угол приближенного направления наклона резервуара
Номер точки разбивки k от 1 до m/2
Отсчет по рейке lk, мм
Номер точки разбивки k от (m/2 + 1) до т
Отсчет по рейке lk, мм
1
2
3
4
1
l1
m/2 + 1
l(m/2 + l)
2
l2
m/2 + 2
l(m/2 + 2)
3
l3
m/2 + 3
l(m/2 + 3)
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
m/2
l(m/2)
т
lm
Примечания
1 k (графы 1,3)- номер разбивки длины окружности первого пояса резервуара, выбирают из ряда: 1, 2, 3,..., т.
2 lk (графы 2, 4) - отсчеты по рейке в точках разбивки k.
дополнить таблицей - В.5.1
Таблица В.5.1 - Степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара
Значение угла n2 при Nп =...
Показание рейки по правой разбивке lп, мм
Значение угла n2 при Nл =...
Показание рейки по правой разбивке lл, мм
l¢п
l²п
l¢л
l²п
1
2
3
4
5
6
-1°
+1°
-2°
+2°
-3°
+3°
-4°
+4°
-5°
+5°
-6°
+6°
-7°
+7°
-8°
+8°
-9°
+9°
-10°
+10°
-11°
+11°
-12°
+12°
-13°
+13°
-14°
+14°
-15°
+15°
-16°
+16°
Примечания
1 В головках граф 1,4 вносят числа разбивок Nп, Nл (например Nп = 17).
2 l¢п, l"п (графы 2, 3) - показания рейки по правым противоположным разбивкам.
3 l¢л, l"л (графы 5, 6) - показания рейки по левым противоположным разбивкам.
таблицу В.6 изложить в новой редакции:
Таблица В.6 - Текущие значения параметров поверочной жидкости
Номер измерения
Объем дозы (DVc)j, дм3, или показание счетчика жидкости qj, дм3 (Nj, имп.)
Уровень Hj, мм
Температура жидкости, °С
Избыточное давление в счетчике жидкости pj, МПа
Расход Q, дм3/мин, (дм3/имп.)
в резервуаре (Tp)j
в счетчике жидкости (Tт)j
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3*
4
5*
...
...
...
* Номера измерений, выделяемые только для счетчиков жидкости с проскоком и только при применении статического метода измерений объема дозы жидкости.
дополнить таблицей - В.9.1:
Таблица В.9.1 - Параметры счетчика жидкости со сдвигом дозирования и проскоком
Наименование параметра
Значение параметра при расходе Q, дм3/мин
100
150
200
250
Сдвиг дозирования С, дм3
Проскок Пр, дм3
Приложение Г. Пункт Г.1.2. Формулу (Г.2) изложить в новой редакции:
«Lвн = Lн - 2p(d1 + dс.к + dс.п), (Г.2)»;
экспликацию дополнить абзацем:
«dс.п - толщина слоя антикоррозийного покрытия».
Пункт Г.1.3 дополнить подпунктами - Г.1.3.1 - Г.1.3.4:
«Г.1.3.1 За значение длины внутренней окружности второго пояса
резервуара с плавающей крышей (L*вн.ц)2п при высоте поясов, равной 1500 мм, принимают значение длины внутренней окружности первого пояса (L*вн.ц)1п, определяемое по формуле
(Lвн.ц)1f = Lн - 2p(d1 + dс.к + dс.п). (Г.2а)
Г.1.3.2 Длину внутренней окружности второго пояса резервуара с плавающей крышей при высоте поясов от 2250 до 3000 мм (L**вн.ц)2п или длину внутренней окружности третьего пояса при высоте поясов 1500 мм (L*вн.ц)3п определяют методом последовательных приближений, используя результаты отложений хорды S1 на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм по 9.1.12.2 настоящего стандарта в следующей последовательности:
а) в качестве первого приближения внутреннего диаметра пояса принимают значение внутреннего диаметра первого пояса, определенного по формуле (3и);
б) вычисляют центральный угол aх1, соответствующий остаточной хорде S0п (например для второго пояса), по формуле
где S0п - длина остаточной хорды, измеренной по 9.1.12.7;
D21 - внутренний диаметр второго пояса в первом приближении, значение которого принимают равным значению внутреннего диаметра первого пояса, определенного по формуле (3и);
в) вычисляют разность углов bх1 по формуле
bх1 = a1т1 + aх1 - 360°,
где a1 - центральный угол, вычисленный по формуле (3к) при числе отложений хорды т1 и принимаемый за значение первого приближения центрального угла;
г) вычисляют центральный угол a2 во втором приближении по формуле
(Г.2б)
Если bх1 < 0, то в формуле (Г.2б) принимают знак «+», если bх1 > 0 - знак «-»;
д) вычисляют внутренний диаметр второго пояса D22 во втором приближении по формуле
где S1 - хорда, длину которой вычисляют по формуле (3ж);
е) проверяют выполнение условия
Если это условие не выполняется, то определяют значение внутреннего диаметра второго пояса D32 в третьем приближении, вычисляя последовательно параметры по формулам:
bх2 = a2т1 + aх2 - 360°,
Проверяют выполнение условия
Если это условие не выполняется, то делают следующие приближения до выполнения условия
Выполняя аналогичные операции, указанные в перечислениях а) - е), определяют внутренний диаметр третьего пояса резервуара.
Г.1.3.3 Длины внутренних окружностей второго (L*вн.ц)2п и третьего (L**вн.ц)3п поясов резервуара с плавающей крышей вычисляют по формулам:
где D2, D3 - внутренние диаметры второго и третьего поясов, определенные методом последовательного приближения по Г.1.3.2.
Г.1.3.4 Длины внутренних окружностей вышестоящих поясов резервуара с плавающей крышей вычисляют по формуле
(Г.10а)
где - длина внутренней окружности первого пояса, вычисляемая по формуле (Г.2а);
DRcpi - средние радиальные отклонения образующих резервуара, вычисляемые по формуле (Г.9);
i - номер пояса, выбираемый для резервуаров:
- при высоте поясов от 2250 до 3000 мм из ряда: 2, 3,..., n;
- при высоте поясов 1500 мм из ряда: 3, 4,..., n;
n - число поясов резервуара».
Подпункт Г.2.1.2, пункт Г.2.2. Формулу (Г.9) изложить в новой редакции:
«DRcpi = аср.i - аср1 (Г.9)»;
формула (Г.10). Заменить обозначение: DRc.pi на DRcpi.
Пункт Г.2.5. Формулу (Г.12) изложить в новой редакции:
«hi = hнi - Sihнхi + Si+1hнx(i+1), (Г.12)»;
экспликацию дополнить абзацами:
«Si, Si+1 - величины, имеющие абсолютное значение, равное 1, и в зависимости от схемы нахлеста поясов в соответствии с таблицей Б.6 (графа 6) принимают знак «+» или «-»;
hнx(i+1) - нахлеста (i + 1)-го вышестоящего пояса».
Пункт Г.3. Наименование изложить в новой редакции:
Источник: 1:
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > максимальный уровень
-
18 Определение содержания серы в пересчете на
- SO
6.3 Определение содержания серы в пересчете на SO3
6.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные, имеющие погрешность взвешивания ±0,0002 г.
Электропечь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (800±20) °С.
Баня водяная.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Метиловый красный по ТУ 6-09-5169, раствор с массовой долей 0,1 % в этиловом спирте с массовой долей 60 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
6.3.2 Для определения серы используют лабораторную пробу, приготовленную для определения модуля кислотности.
6.3.3 Проведение анализа
Навеску массой 1-1,5 г помещают в фарфоровую чашку и вливают в нее 25 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Смоченную навеску выпаривают досуха на водяной бане, затем смачивают соляной кислотой и снова выпаривают. Смачивание и выпаривание производят 3-4 раза до полного удаления оксидов азота и запаха соляной кислоты. Затем остаток в чашке смачивают несколькими каплями соляной кислоты и накрывают часовым стеклом. Через 10 мин обрабатывают содержимое чашки 60 мл кипящей дистиллированной воды и, не отфильтровывая осадка, прибавляют 2-3 капли метилового красного и аммиака до пожелтения раствора. Раствор фильтруют через неплотный фильтр, а осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Подкисляют соляной кислотой до розовой окраски, прибавляют еще 1 мл соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и быстро приливают 10 мл кипящего хлористого бария. Раствор кипятят несколько минут и оставляют на 12 ч. Затем фильтруют через двойной плотный фильтр (синяя лента).
Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в открытом (предварительно прокаленном и взвешенном) фарфоровом тигле при температуре (800±20) °С до постоянной массы. Затем тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
6.3.4 Обработка результатов
Массовую долю серы в пересчете на SO3 в процентах вычисляют по формуле
, (5)
где m5 - масса осадка сульфата бария, г;
0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на SO3.
За результат определения массовой доли серы в пересчете на SO3 принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
Абсолютное расхождение результатов параллельных определений не должно превышать 0,20 %.
6.4 Модуль кислотности и содержание серы допускается определять физико-химическими методами с применением аттестованных фотоэлектрокалориметров, спектрофотометров, атомноабсорбционных спектрофотометров, плазменных фотометров и др.
Источник: ГОСТ 18866-93: Щебень из доменного шлака для производства минеральной ваты. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Определение содержания серы в пересчете на
См. также в других словарях:
Абсолютное среднее значение постоянного напряжения — Напряжение, среднее значение которого соответствует значению параметра, при этом мгновенное значение напряжения может существенно отличаться от среднего значения напряжения, например, напряжение, подаваемое на датчики моментов, напряжения на… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Абсолютное отклонение — В статистике абсолютное отклонение элементов в совокупности данных абсолютная разница между элементом и выбранной точкой, от которой отсчитывается отклонение. В случаях, когда априорно известно, что выбранная точка является константой, а… … Википедия
ГОСТ 18977-79: Комплексы бортового оборудования самолетов и вертолетов. Типы функциональных связей. Виды и уровни электрических сигналов — Терминология ГОСТ 18977 79: Комплексы бортового оборудования самолетов и вертолетов. Типы функциональных связей. Виды и уровни электрических сигналов оригинал документа: Абсолютное мгновенное значение постоянного напряжения Напряжение в любой… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Корреляция — (Correlation) Корреляция это статистическая взаимосвязь двух или нескольких случайных величин Понятие корреляции, виды корреляции, коэффициент корреляции, корреляционный анализ, корреляция цен, корреляция валютных пар на Форекс Содержание… … Энциклопедия инвестора
Коэффициент корреляции — (Correlation coefficient) Коэффициент корреляции это статистический показатель зависимости двух случайных величин Определение коэффициента корреляции, виды коэффициентов корреляции, свойства коэффициента корреляции, вычисление и применение… … Энциклопедия инвестора
ГОСТ 16465-70: Сигналы радиотехнические измерительные. Термины и определения — Терминология ГОСТ 16465 70: Сигналы радиотехнические измерительные. Термины и определения оригинал документа: 40. Абсолютное отклонение сигналов Максимальное значение разности мгновенных значений сигналов, взятых в один и тот же момент времени на … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
РМГ 94-2009: Государственная система обеспечения единства измерений. Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемно-сдаточных операциях. Основные требования — Терминология РМГ 94 2009: Государственная система обеспечения единства измерений. Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемно сдаточных операциях. Основные требования: 3.12 внутрилабораторная прецизионность… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
РД 08.00-74.30.10-КТН-001-1-03: Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемо-сдаточных операциях. Основные требования — Терминология РД 08.00 74.30.10 КТН 001 1 03: Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемо сдаточных операциях. Основные требования: 3.11 Внутрилабораторная прецизионность испытаний: прецизионность испытаний в… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ Р 8.580-2001: Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов — Терминология ГОСТ Р 8.580 2001: Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов оригинал документа: 2.19.1 воспроизводимость результатов испытаний:… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
РМГ 61-2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки — Терминология РМГ 61 2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки: 3.12 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации